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[原创] 我用过的紫外HP-8453

我用过的紫外HP-8453

型号为HP8453,是目前最先进的二极管阵列紫外-可见分光光度计。配置有二极管阵列(DAD)检测器、1cm样品池。波长范围:190~1100 nm。主要用于无机和有机化合物的定性定量分析。可连水浴变温附件(不过紫外随温度变化的幅度比较小,60度以下似乎都不很明显)
功能比较全,界面沿袭安捷伦一贯风格,简明亮快,操作简单,虽然只有一个样品槽,但是测量迅速,几乎1~2测一个样。也因为只有一个样品槽,空白和样品不能同时测量,因此样品太多或做动力学时测量时间设定太长会因为只用原来的空白造成一定误差。随机的安装软件可单独安装在自己电脑上作为非联机时的谱图处理软件,这点非常喜欢。
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我所使用过的Cary Eclipse荧光光谱仪

1.高性能的R928光电信增管检测器,另一个R 928PMT用于参比信号
2.灵敏度: >750:1RMS,350nm激发,发射和激发狭缝为10nm,平均采样时间为1秒
3.谱带宽度1.5,2.5,5,10,20nm,水平透光
4.扫描速度快,可达24000nm/分 
主要特点 


1.20000小时长寿命闪烁式氙灯,只在测量时闪烁,可开盖测量
2.激发单色器配有4个、发射单色器配有5个不同范围的滤光片,标准配置,软件自动选控,有效消除杂散光和散射光
   
仪器介绍 


Cary Eclipse荧光分光光度计可选择多种操作模式:荧光、磷光、化学/生物发光模式
80点/秒的采集速率可保证得到稳定的荧光动力学数据;可捕获到每毫秒磷光信息的变化;所具有的灵敏度可方便地检测到皮摩尔荧光素的浓度
带有变温附件,可进行3D扫描,功能貌似很多,只可惜我只用过常规的集中,很惭愧滴说。
这里有使用手册

http://www.360yiqi.com/bbs/showtopic-2154.html
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楼主真强啊!

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我所使用过的 德国耐驰STA 449C差热分析仪

个人认为这款仪器对于某些样品的测量还是非常不错的,自带天平,精确到万分之一毫克,不用称重可直接上样,TDA-DSC同步进行。不过因为太精确了,测量时连空调都不能开,跳动会很大。温度范围:-120℃ 到 1650℃ ,.配有不同材料的样品池,可满足不同材料测量需求。样品池有盖,氮气循环保护,因此避免测加温时会发生剧烈反应的东东,整个系统处于氮气氛围,无法做有氧条件下的热分析,另外过于精确的天平使得支架非常容易损坏,返修率其高且返修时间长.
这里附有操作说明规程http://www.360yiqi.com/bbs/showtopic-2116.html

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我用过的瑞士万通全自动滴定仪

刚开始接触只会些简单操作;付上简明操作程序,目前上传不料附件,望见谅。。。。。。
799/798/794/702
Titino 滴定仪
简明操作程序
一、    建立滴定方法
步骤    目的    菜单及参数    说明
一    选择滴定模式    1 反复按< mode>键,直到所要的滴定或测量模式出现,然后按<enter>键确认;
2 接着按<←> <→> 键选择信号物理量:U、pH、 Upol、 Ipol,按<enter>确认。
    1 MET为恒体积滴定模式(等当点自动识别);
DET为动态滴定模式(等当点自动识别);
SET为设定终点滴定模式;
CAL用于pH电极的校准;
MEAS为测量模式。
2 信号物理量根据所用电极而定:pH电极选择pH;极化滴定(永停滴定)选择Upol或Ipol;其他电极选择U(mV)
二    编辑滴定参数    1 按<parameters>键进入参数目录:(用<↑><↓>键移动光标至各参数目录)
2 <enter>依次进入各参数目录进行编辑:
>titration parameters:控制滴定过程的加液
>stop conditions:设定滴定停止的条件
>statistics:设定多次结果的统计计算
>evaluation:筛选等当点的参数
>preselections:预选项(开始滴定后的提示的设置)    1 每种滴定模式都有相应的一套参数。按<parameters>键显示的是当前该种模式下的参数;
2 第一次使用该仪器进行滴定时可以不编辑参数,而是使用其默认参数进行试滴定,根据滴定的结果并参考曲线进行修改。
3 详细的参数解释请参考后面的附录表格(parameters)。
三    结果计算    1 按<def>键进入结果处理菜单:
移动光标至 >formula(计算公式)
<enter>进入后显示:
RS?
按数字1后出现:
RS1=(写入用变量表示的具体计算公式)
<enter>后出现:
RS1 text    具体的结果名字;
<enter>后出现:
RS1 decimal places    结果的小数点保留位数;<enter>后出现:
RS1 unit        结果的单位;
<enter>后出现:
RS2        如果需要两个以上的计算公式请继续编辑。否则反复按<quit>键退出到主页下。
2 给公式中的变量赋值:
在主页下按 <C-FMLA> 键,给公式中出现的所有普通变量C01…在此赋值。    1 公式中不能直接写入数字,需要以变量来表示:
EPx:第x个等当点时滴定剂消耗体积,mL;
C00:样品量,g、mL等等;
C01~C19:可以表示公式中的任何常数。
2 EPx的值由滴定仪自动读取;样品量C00的数值与单位在每次测定时由仪器提示输入,随时输入或查看当前样品数据请按<smpl data> 键。
3 参数后面有冒号时表示有备选项,可用<←> <→> 键选择;没有适合的选项时可以使用文本编辑。
4 文本编辑:没有适合的选项或需要文本编辑时请按<report>键,用<←> <→> 键移动光标至字母或符号,然后按<enter>选中,编辑完后先按<quit>键退出文本编辑,然后<enter>确认所编辑的文本。
删除内容用<CLEAR>。
四    结果打印    在方法中设定自动打印(可设可不设):
按<def>键进入结果处理菜单
选定 >report
按<enter>出现:
report COM1:
如果打印机连接在RS232 COM1上,则用<←> <→>选择需要自动打印的内容。多项内容之间用分号“;”分割。确认按<enter>。
report COM2: 如果RS232 COM2上没有打印机,则按<QUIT>退出。
2 手动打印:
按<print>(屏幕左边出现print)
接着按<report>(选择打印内容为方法中定义的内容;选择其他打印内容则按<select>或相应的键)
然后<enter>(打印机将启动打印)    1 打印内容选项:
full:完整的结果报告,含等当点清单、计算结果以及统计结果
short:间短的结果报告,含计算结果、统计结果
curve:滴定曲线
para:方法的参数报告
calc:计算公式及其各项常数
ff:打印机自动送纸
2 手动打印:
按<print>(屏幕左边出现print)
接着按<report>(选择打印内容为方法中定义的内容;选择其他打印内容则按<←> <→>或相应的键)
然后<enter>(打印机将启动打印)
五    方法保存    方法编写完成后应当及时保存,以便下次直接调用。
[命令]
在主页下按<user meth>键,选定:
>store method
按<enter>确认后出现:
method name:********
用<clear>清除字符,以文本编辑方式(见上)给方法命名。确认后保存。
至此一个完整的方法已经建立并保存。    1 方法修改后应当及时保存。
2 调用方法命令:
<user meth> / >recall method

二、方法的调试与修改(方法优化)
上面的过程仅仅是初步建立起了一个方法,要真正投入使用还需要通过实际做样对其进行调试与修改。
(要获得满意的测定结果需要每个环节都能保证,其中取样以及样品处理是很重要的一个环节。下面表中讨论的假定只是仪器参数的原因,即其他环节都没有问题)
试验结果    可能的原因    优化方法
没有等当点,滴定结束后屏幕显示missing EP    EPC 值太大    适当降低EPC的值
太多的等当点EP1、EP2、EP3、…    EPC 值太小    适当增大EPC的值
同一样品的结果的重复性差    滴定速度太快    适当降低signal drift的值;或者考虑改用MET滴定模式
滴定速度太慢    1取样量太大,滴定剂消耗体积太多;    使用预加体积功能:start V: ON
    2 signal drift的值太小    在满足精度要求的前提下,尽量提高signal drift的值,以提高滴定速度
滴定不停止    滴定的自动停止条件没有设定    根据实际情况设定滴定停止条件

三、技巧与提示

1 取样
取样量尽可能控制在使滴定剂消耗体积在滴定管体积的20~90%范围内;在能满足精度的前提下取样量越少越好。避免超过滴定管满管体积。
2 如果处理后的样品溶液太少,可以适当增加溶剂或选用较小体积的滴定杯,以保证所有电极能够浸没在样品溶液中。注意搅拌子不能触到电极以及滴定管头。
3 如果由于样品数据的错误输入或公式的错误而造成结果错误,无需重新滴定,只要将相关数值重新输入或修改后仪器将自动重新计算结果。
4 在自动识别等当点的模式下(MET、DET),滴定是过量的,因此每次滴定结束后一定要仔细冲洗电极以及滴头,以免过量的滴定剂被带入下一个样品中。
5 电极上的电解液孔塞在使用时打开,停用时堵上。

DET 与 MET 滴定模式的参数          <Parameters >
屏幕显示      初始值     参数解释(以初始值为例)     输入范围
>titration parameters     滴定过程的控制参数
meas.pt.density        4     DET特有,测量时绘制曲线的采点密度(间隔),0为最大,4为常用值     0...9
min.incr.        10.0 ul    DET特有,滴定时的最小加液体积为10uL    0...999.9 ul
[V step        0.10 ml]     MET特有,每次的加液体积(滴定步长)恒定为0.10mL     0...9.999 ml
dos.rate    max. ml/min     加液的速度 (max.=滴定管体积*3/min)    0.01...150 ml/min, max.
signal drift  50 mV/min     每次加液后等待测量信号稳定到50 mV/min以下才开始下次加液    0.5...999 mV/min, OFF
equilibr.time      26 s     每次加液后等待信号稳定的最长时间为26s    0...9999 s, OFF
start V:            OFF    是否设定预加体积以及类型(绝对体积、相对体积)    abs., rel. OFF
start V          0.00 ml    预加绝对体积的具体数值    0...999.999 ml
factor                0    预加相对体积的计算系数:相对体积=系数*样品量    0... ±999 999
dos.rate    max. ml/min    预加体积的加液速度(max.=滴定管体积*3/min)    0.01...150 ml/min, OFF
pause                0 s     预加体积后的等待时间    0...999 999 s
dos.element: internal D0     选择所用的滴定管,D0为主机上的滴定管    internal D0, external D1/D2
meas.input:            1     表示电极连接的信号输入孔为Ind 1(参见仪器后面板)    1, 2, diff.
temperature    25.0 °C     电极的环境温度(用于测量信号的自动补偿)     -170.0...500.0 °C
>stop conditions     滴定的停止条件
stop V:            abs.    在滴定到设定的绝对体积(abs)或相对体积(rel)时停止,    abs., rel., OFF
stop V          99.99 ml    绝对停止体积的具体数值    0.00...9999.99 ml, OFF
factor            999999    相对停止体积的计算系数:相对体积=系数*样品量    0.. ±.999 999
stop pH              OFF     在达到某个测量值时停止滴定    pH: 0.00...±20.00, OFF U: 0... ±2000 mV, OFF
       
stop EP                9     在找到几个等当点后停止滴定    1...9, OFF
filling rate max. ml/min     滴定结束后仪器自动充液的速度     0.01...150 ml/min, max.
>statistics     统计计算
status:              OFF    统计计算功能的开关    ON, OFF
mean                n= 2    对连续n个测量值进行统计    2...20
res.tab:        original    对n个原始结果进行统计计算    original, delete n, delete all
delete              n= 1    统计计算不包括第n个样品的数据    1...20
>evaluation EP     等当点的识别与筛选     
EPC                    5     只选取突跃幅度大于5的拐点作为等当点            DET:0...200     MET pH: 0.10...9.99       U: 1...999mV
       
       
EP recognition:   all     所有满足EPC标准的等当点都被承认并依次标识    all, greatest, last, window, OFF
Fix EP1 at pH    OFF     截取某一测量值时的体积用于计算。变量表示为C5X。     pH: 0.00... ±20.00, OFF    U: 0... ±2000 mV, OFF
       
pK/HNP: OFF     pK或半中和电位的评估     ON, OFF
>preselections     按下<START>键后仪器首先给出的提示或执行的内容     
req.ident:      OFF    提示输入样品的标识(如编号)    id1, id1 & 2, all, OFF
req.smpl size:    OFF    提示输入样品量     
limit smpl size:   OFF     检查取样量是否在所设置的上下限范围内     ON, OFF
activate pulse:   OFF     驱动外接加液器的脉冲开关    ON, OFF


6 附录

6.1    技术规格

模式    DET:动态等当点滴定
MET:等量等当点滴定
SET:设定终点滴定
MEAS:测量
CAL:pH校正
TIP:滴定程序的连接指令

测量输入    2个pH,氧化还原和ISE电极的高阻抗测量输入。
1个单一参比电极的参比输入。也可用作差分放大器  1个极化电极的测量输入
1个温度传感器Pt100或Pt1000的测量输入。



测量范围                 
    pH值(pX)            020.00
    电位                            02000 mV
    电流                            0200.0 A
    温度                            150.0450.00 0C
 
仪器测量误差(不带感应器)
    25 0C和滴定仪已启动的条件下
        pH值                      0.02
        电位                      2mV
        温度                      0.2 0C(130.0450.00 0C)
    环境温度的影响     
        pH,U/mV            典型值40 V/K
        温度                        0.04 0C/K

测量放大器 (25 0C,滴定仪启动状态)
    输入阻抗                        1013
    漂移电流                        3•10-13A
    漂移电位偏差          15V/K


极化器                    Ipol:0 127 A
                          Upol: 0 1270 mV,步长为10mV

配液器规格
      滴定管体积1,(2),5,10,20或50 mL
    分辨率                滴定管体积的万分之一
    辅助滴定管            2个附加滴定管

材料
    外壳                      聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBTP)
    键盘外壳                  聚丙烯(PC)

显示器                          LCD,19264点阵
面积:10037 mm
背光式液晶屏

记忆卡
    标准                      JEIDAICAMC 4.0/PCMCIA(68引脚)
    数据                      方法记忆
    存储容量                  128KB(最大256KB)
    SRAM卡                    读取和写入,电池电源
    闪卡                      只读

RS232接口                    2个分隔的接口,每个都可与打印机,天平或计算机连
                               接:外部控制设备可完全控制。

远程输入/输出线           
                          与样品转换器、自动设备连接。
                          可选控制盒:连接条形码阅读机或计算机键盘。

控制搅拌器                    手动或按滴定顺序控制搅拌器开/关。

环境温度
正常操作范围              540 0C
存放                      2060 0C
运输                    2060 0C

安全规范                      依据IEC公布的1010,安全等级1设计和测试。本手册包
                              括用户需遵循的确保仪器处安全状态和操作安全相关警示和资料。

电源连接
    电压                    100240 V
    频率                    5060 HZ
    功率消耗                15 W
    保险丝                  21ATH(万通服务部门用相同类型的替代)。
附加电子超载保护

外形尺寸(带交换单元时)
    宽度                      150 mm
    高度                      450 mm
长度                      275mm
重量(包括键盘)            约3.6公斤
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