刚开始接触只会些简单操作;付上简明操作程序,目前上传不料附件,望见谅。。。。。。
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Titino 滴定仪
简明操作程序
一、 建立滴定方法
步骤 目的 菜单及参数 说明
一 选择滴定模式 1 反复按< mode>键,直到所要的滴定或测量模式出现,然后按<enter>键确认;
2 接着按<←> <→> 键选择信号物理量:U、pH、 Upol、 Ipol,按<enter>确认。
1 MET为恒体积滴定模式(等当点自动识别);
DET为动态滴定模式(等当点自动识别);
SET为设定终点滴定模式;
CAL用于pH电极的校准;
MEAS为测量模式。
2 信号物理量根据所用电极而定:pH电极选择pH;极化滴定(永停滴定)选择Upol或Ipol;其他电极选择U(mV)
二 编辑滴定参数 1 按<parameters>键进入参数目录:(用<↑><↓>键移动光标至各参数目录)
2 <enter>依次进入各参数目录进行编辑:
>titration parameters:控制滴定过程的加液
>stop conditions:设定滴定停止的条件
>statistics:设定多次结果的统计计算
>evaluation:筛选等当点的参数
>preselections:预选项(开始滴定后的提示的设置) 1 每种滴定模式都有相应的一套参数。按<parameters>键显示的是当前该种模式下的参数;
2 第一次使用该仪器进行滴定时可以不编辑参数,而是使用其默认参数进行试滴定,根据滴定的结果并参考曲线进行修改。
3 详细的参数解释请参考后面的附录表格(parameters)。
三 结果计算 1 按<def>键进入结果处理菜单:
移动光标至 >formula(计算公式)
<enter>进入后显示:
RS?
按数字1后出现:
RS1=(写入用变量表示的具体计算公式)
<enter>后出现:
RS1 text 具体的结果名字;
<enter>后出现:
RS1 decimal places 结果的小数点保留位数;<enter>后出现:
RS1 unit 结果的单位;
<enter>后出现:
RS2 如果需要两个以上的计算公式请继续编辑。否则反复按<quit>键退出到主页下。
2 给公式中的变量赋值:
在主页下按 <C-FMLA> 键,给公式中出现的所有普通变量C01…在此赋值。 1 公式中不能直接写入数字,需要以变量来表示:
EPx:第x个等当点时滴定剂消耗体积,mL;
C00:样品量,g、mL等等;
C01~C19:可以表示公式中的任何常数。
2 EPx的值由滴定仪自动读取;样品量C00的数值与单位在每次测定时由仪器提示输入,随时输入或查看当前样品数据请按<smpl data> 键。
3 参数后面有冒号时表示有备选项,可用<←> <→> 键选择;没有适合的选项时可以使用文本编辑。
4 文本编辑:没有适合的选项或需要文本编辑时请按<report>键,用<←> <→> 键移动光标至字母或符号,然后按<enter>选中,编辑完后先按<quit>键退出文本编辑,然后<enter>确认所编辑的文本。
删除内容用<CLEAR>。
四 结果打印 在方法中设定自动打印(可设可不设):
按<def>键进入结果处理菜单
选定 >report
按<enter>出现:
report COM1:
如果打印机连接在RS232 COM1上,则用<←> <→>选择需要自动打印的内容。多项内容之间用分号“;”分割。确认按<enter>。
report COM2: 如果RS232 COM2上没有打印机,则按<QUIT>退出。
2 手动打印:
按<print>(屏幕左边出现print)
接着按<report>(选择打印内容为方法中定义的内容;选择其他打印内容则按<select>或相应的键)
然后<enter>(打印机将启动打印) 1 打印内容选项:
full:完整的结果报告,含等当点清单、计算结果以及统计结果
short:间短的结果报告,含计算结果、统计结果
curve:滴定曲线
para:方法的参数报告
calc:计算公式及其各项常数
ff:打印机自动送纸
2 手动打印:
按<print>(屏幕左边出现print)
接着按<report>(选择打印内容为方法中定义的内容;选择其他打印内容则按<←> <→>或相应的键)
然后<enter>(打印机将启动打印)
五 方法保存 方法编写完成后应当及时保存,以便下次直接调用。
[命令]
在主页下按<user meth>键,选定:
>store method
按<enter>确认后出现:
method name:********
用<clear>清除字符,以文本编辑方式(见上)给方法命名。确认后保存。
至此一个完整的方法已经建立并保存。 1 方法修改后应当及时保存。
2 调用方法命令:
<user meth> / >recall method
二、方法的调试与修改(方法优化)
上面的过程仅仅是初步建立起了一个方法,要真正投入使用还需要通过实际做样对其进行调试与修改。
(要获得满意的测定结果需要每个环节都能保证,其中取样以及样品处理是很重要的一个环节。下面表中讨论的假定只是仪器参数的原因,即其他环节都没有问题)
试验结果 可能的原因 优化方法
没有等当点,滴定结束后屏幕显示missing EP EPC 值太大 适当降低EPC的值
太多的等当点EP1、EP2、EP3、… EPC 值太小 适当增大EPC的值
同一样品的结果的重复性差 滴定速度太快 适当降低signal drift的值;或者考虑改用MET滴定模式
滴定速度太慢 1取样量太大,滴定剂消耗体积太多; 使用预加体积功能:start V: ON
2 signal drift的值太小 在满足精度要求的前提下,尽量提高signal drift的值,以提高滴定速度
滴定不停止 滴定的自动停止条件没有设定 根据实际情况设定滴定停止条件
三、技巧与提示
1 取样
取样量尽可能控制在使滴定剂消耗体积在滴定管体积的20~90%范围内;在能满足精度的前提下取样量越少越好。避免超过滴定管满管体积。
2 如果处理后的样品溶液太少,可以适当增加溶剂或选用较小体积的滴定杯,以保证所有电极能够浸没在样品溶液中。注意搅拌子不能触到电极以及滴定管头。
3 如果由于样品数据的错误输入或公式的错误而造成结果错误,无需重新滴定,只要将相关数值重新输入或修改后仪器将自动重新计算结果。
4 在自动识别等当点的模式下(MET、DET),滴定是过量的,因此每次滴定结束后一定要仔细冲洗电极以及滴头,以免过量的滴定剂被带入下一个样品中。
5 电极上的电解液孔塞在使用时打开,停用时堵上。
DET 与 MET 滴定模式的参数 <Parameters >
屏幕显示 初始值 参数解释(以初始值为例) 输入范围
>titration parameters 滴定过程的控制参数
meas.pt.density 4 DET特有,测量时绘制曲线的采点密度(间隔),0为最大,4为常用值 0...9
min.incr. 10.0 ul DET特有,滴定时的最小加液体积为10uL 0...999.9 ul
[V step 0.10 ml] MET特有,每次的加液体积(滴定步长)恒定为0.10mL 0...9.999 ml
dos.rate max. ml/min 加液的速度 (max.=滴定管体积*3/min) 0.01...150 ml/min, max.
signal drift 50 mV/min 每次加液后等待测量信号稳定到50 mV/min以下才开始下次加液 0.5...999 mV/min, OFF
equilibr.time 26 s 每次加液后等待信号稳定的最长时间为26s 0...9999 s, OFF
start V: OFF 是否设定预加体积以及类型(绝对体积、相对体积) abs., rel. OFF
start V 0.00 ml 预加绝对体积的具体数值 0...999.999 ml
factor 0 预加相对体积的计算系数:相对体积=系数*样品量 0... ±999 999
dos.rate max. ml/min 预加体积的加液速度(max.=滴定管体积*3/min) 0.01...150 ml/min, OFF
pause 0 s 预加体积后的等待时间 0...999 999 s
dos.element: internal D0 选择所用的滴定管,D0为主机上的滴定管 internal D0, external D1/D2
meas.input: 1 表示电极连接的信号输入孔为Ind 1(参见仪器后面板) 1, 2, diff.
temperature 25.0 °C 电极的环境温度(用于测量信号的自动补偿) -170.0...500.0 °C
>stop conditions 滴定的停止条件
stop V: abs. 在滴定到设定的绝对体积(abs)或相对体积(rel)时停止, abs., rel., OFF
stop V 99.99 ml 绝对停止体积的具体数值 0.00...9999.99 ml, OFF
factor 999999 相对停止体积的计算系数:相对体积=系数*样品量 0.. ±.999 999
stop pH OFF 在达到某个测量值时停止滴定 pH: 0.00...±20.00, OFF U: 0... ±2000 mV, OFF
stop EP 9 在找到几个等当点后停止滴定 1...9, OFF
filling rate max. ml/min 滴定结束后仪器自动充液的速度 0.01...150 ml/min, max.
>statistics 统计计算
status: OFF 统计计算功能的开关 ON, OFF
mean n= 2 对连续n个测量值进行统计 2...20
res.tab: original 对n个原始结果进行统计计算 original, delete n, delete all
delete n= 1 统计计算不包括第n个样品的数据 1...20
>evaluation EP 等当点的识别与筛选
EPC 5 只选取突跃幅度大于5的拐点作为等当点 DET:0...200 MET pH: 0.10...9.99 U: 1...999mV
EP recognition: all 所有满足EPC标准的等当点都被承认并依次标识 all, greatest, last, window, OFF
Fix EP1 at pH OFF 截取某一测量值时的体积用于计算。变量表示为C5X。 pH: 0.00... ±20.00, OFF U: 0... ±2000 mV, OFF
pK/HNP: OFF pK或半中和电位的评估 ON, OFF
>preselections 按下<START>键后仪器首先给出的提示或执行的内容
req.ident: OFF 提示输入样品的标识(如编号) id1, id1 & 2, all, OFF
req.smpl size: OFF 提示输入样品量
limit smpl size: OFF 检查取样量是否在所设置的上下限范围内 ON, OFF
activate pulse: OFF 驱动外接加液器的脉冲开关 ON, OFF
6 附录
6.1 技术规格
模式 DET:动态等当点滴定
MET:等量等当点滴定
SET:设定终点滴定
MEAS:测量
CAL:pH校正
TIP:滴定程序的连接指令
测量输入 2个pH,氧化还原和ISE电极的高阻抗测量输入。
1个单一参比电极的参比输入。也可用作差分放大器 1个极化电极的测量输入
1个温度传感器Pt100或Pt1000的测量输入。
测量范围
pH值(pX) 020.00
电位 02000 mV
电流 0200.0 A
温度 150.0450.00 0C
仪器测量误差(不带感应器)
25 0C和滴定仪已启动的条件下
pH值 0.02
电位 2mV
温度 0.2 0C(130.0450.00 0C)
环境温度的影响
pH,U/mV 典型值40 V/K
温度 0.04 0C/K
测量放大器 (25 0C,滴定仪启动状态)
输入阻抗 1013
漂移电流 3•10-13A
漂移电位偏差 15V/K
极化器 Ipol:0 127 A
Upol: 0 1270 mV,步长为10mV
配液器规格
滴定管体积1,(2),5,10,20或50 mL
分辨率 滴定管体积的万分之一
辅助滴定管 2个附加滴定管
材料
外壳 聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBTP)
键盘外壳 聚丙烯(PC)
显示器 LCD,19264点阵
面积:10037 mm
背光式液晶屏
记忆卡
标准 JEIDAICAMC 4.0/PCMCIA(68引脚)
数据 方法记忆
存储容量 128KB(最大256KB)
SRAM卡 读取和写入,电池电源
闪卡 只读
RS232接口 2个分隔的接口,每个都可与打印机,天平或计算机连
接:外部控制设备可完全控制。
远程输入/输出线
与样品转换器、自动设备连接。
可选控制盒:连接条形码阅读机或计算机键盘。
控制搅拌器 手动或按滴定顺序控制搅拌器开/关。
环境温度
正常操作范围 540 0C
存放 2060 0C
运输 2060 0C
安全规范 依据IEC公布的1010,安全等级1设计和测试。本手册包
括用户需遵循的确保仪器处安全状态和操作安全相关警示和资料。
电源连接
电压 100240 V
频率 5060 HZ
功率消耗 15 W
保险丝 21ATH(万通服务部门用相同类型的替代)。
附加电子超载保护
外形尺寸(带交换单元时)
宽度 150 mm
高度 450 mm
长度 275mm
重量(包括键盘) 约3.6公斤