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[知识，话题] 使用毛细管色谱柱故障排除

本主题由版主 ww无言无语于 2008-10-24 19:17:56 执行主题分类操作

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2008-05-30 19:39 | 只看楼主 树型| 收藏| 评分小中大 1^#

使用毛细管色谱柱故障排除

一、峰丢失
可能的原因可采用的排除方法
1.注射器有毛病 1用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用 2.检查设定值
3.进样温度太低 3.检查温度，并根据需要调整
4.柱箱温度太低 4.检查温度，并根据需要调整
5.无载气流 5.检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速
6.柱断裂 6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装
二、前沿峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱超载 1.减少进样量
2.两个化合物共洗脱 2.提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
3.样品冷凝 3.检查进样口和柱温，如有必要可升温
4.样品分解 4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
可能的原因可采用的排除方法
1.进样器衬套或柱吸附活性样品 1.更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装
2.柱或进样器温度太低 2.升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱 3.提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
4.柱损坏 4.更换柱
5.柱污染 5.从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装
四、只有溶剂峰
可能的原因可采用的排除方法
1.注射器有毛病 1用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低） 2.检查流速，如有必要，调整之
3.样品太稀 3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高 4.检查温度，并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 5.将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏 6.检查泄漏处（用肥皂水）
7.样品被柱或进样器衬套吸附 7.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装 五、宽溶剂峰
可能的原因可采用的排除方法
1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积 1.重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢） 2.采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低 3.提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响
（二氯甲烷/ECD） 4.更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂 5.更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当 6.调整或清洗
7.分流比不正确（分流排气流速不足） 7.调整流速
六、假峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱吸附样品，随后解吸 1.更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
2.注射器污染 2.用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大 3.减少进样量。
4.进样技术差（进样太慢） 4.采用快速平稳的进样技术
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱温不对 1.检查并调整温度
2.不正确的载气流速 2.检查并调整流速。
3.样品进样量太大 3.减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢) 4.采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染 5.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装
八、基线不规则或不稳定
可能的原因可采用的排除方法
1.柱流失或污染 1.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染 2.清洗检测器和进样器
3.载气泄漏 3.更换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调 4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染 5.更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气） 6.测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7.检测器出毛病 7.参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失 8.老化或更换隔垫
九、同一根柱保留时间长短不一
可能的原因可采用的排除方法
1.柱温太低或太高 1.检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高 2.在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏 3.如必要，请检查并修复。
4.柱污染或损坏 4.重新老化或更换柱
5.样品超载 5.减少样品进样量。
6.记录仪出毛病 6.检查记录仪。
7.载气控制不协调 7.检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。

信息来源：网上收集

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