[知识，话题] 色谱常见故障及排除方法

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wumingqiang

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2008-06-15 17:13 |只看楼主 1^#

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1、柱压升高;

色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片，使用

1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。

2、新柱柱效低

柱外死体积大.样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。

3、旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷。

填料被流动相溶蚀而流失。用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料，流动相PH值在2—7范围内，否则可能被溶蚀。

4、旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰。

入门填料被污染变质所致。用强溶剂冲洗。刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢复。污染严重，则废弃或重新填装。

5、新柱接到仪器上后，柱头漏液。

柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。用扳手顺时针方向拧紧1／4圈直到不漏液为止。

6、新柱接到仪器上后，启动仪器没有柱压降。

柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。继续开泵，用流动相将柱内气体置换掉。

7、新柱接到仪器上后，检测器出口不断有小气泡出现。

①同上。② 流动相脱气不彻底特别是MeOH／H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。 ①同上。②配好流动相后一定要进行脱气处理。

8、新柱接到仪器上后柱压降不断增加，甚至超过仪器的耐压限。

柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒菌堵塞)。更换或清洗柱入口滤片；用0．45µm过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。

9、进样次数增加柱压降逐渐增加。

①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。②样品在流动相中析出微小结晶。 ①用0．45µm过滤膜过滤样品。②推荐使用流动相溶解样品。 6O{G

10、使用—段时间后，柱效下降，分离不好。

①柱填料被流动相溶解而流失。②柱填料被样品杂质污染。 ①推荐使用予柱。如柱床层塌陷，用相同型号填料填补。②推荐使用保护柱或用强溶剂冲洗色谱柱除去污染杂质。

11、柱使用一段时间后，柱效下降出现双峰。

柱入口床层被污染使柱填料变质。用强溶剂冲洗除去杂质。

12、柱使用—段时间后，柱效下降，出现峰拖尾。

柱入口床层被污染。用强溶剂冲洗20-30ml，若效果不明显应废弃。

13、进样量增大与峰面积增加不成正比．即进样量与峰面积不是线性关系。

样品在流动相中的溶解度小，只有部分样品被流动相冲如色谱柱中而另一部分则沉积在柱人口端。 ①用流动相溶解样品。②样品的浓度不宜太大。④进样量不宜过大。

14、使用缓冲液作流动相时，柱压降升高很快。

霉菌生长所致。 ①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。②实验结束后先用纯水后用MeOH各冲洗20-30ml后关机。

15、用5µm颗粒填料柱时，以MeOH／H20作流动相柱压较高。

MeOH与水之间由于氢键作用黏度增大。可用乙腈／水体系使柱压降低，分离效率更好。

16、长时间放置的色谱柱，出现双峰。

柱床层出现干裂。柱放置时，最好使用相应的溶剂充填好，防止受大的机械震动，如床层干裂应废弃掉。

17、流动相洗涤强度由弱渐强时出现很多杂质峰。

强溶剂将弱溶剂洗不出的杂质冲出来。不影响柱的性能。

18、柱使用一段时间后保留值逐渐缩短。

柱中固定相流失所致。 ①更换色谱柱。②检查所用的色谱条件是否合适。

19、在U V色谱图中，靠近死时间处出现负峰。

①进样时压力波动所致。②样品溶剂比流动相的UV吸收值低。 ①采用阀进样。

使用毛细管色谱柱故障排除指南

中国色谱网

一、峰丢失

可能的原因可采用的排除方法

1.注射器有毛病 1用新注射器验证。

2.未接入检测器，或检测器不起作用 2.检查设定值

3.进样温度太低 3.检查温度，并根据需要调整

4.柱箱温度太低 4.检查温度，并根据需要调整

5.无载气流 5.检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

6.柱断裂 6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

二、前沿峰

可能的原因可采用的排除方法

1.柱超载 1.减少进样量

2.两个化合物共洗脱 2.提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

3.样品冷凝 3.检查进样口和柱温，如有必要可升温

4.样品分解 4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

可能的原因可采用的排除方法

1.进样器衬套或柱吸附活性样品 1.更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

2.柱或进样器温度太低 2.升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度

3.两个化合物共洗脱 3.提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

4.柱损坏 4.更换柱

5.柱污染 5.从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

四、只有溶剂峰

可能的原因可采用的排除方法

1.注射器有毛病 1用新注射器验证。

2.不正确的载气流速（太低） 2.检查流速，如有必要，调整之

3.样品太稀 3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高 4.检查温度，并根据需要调整

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 5.将柱更换成较厚涂层或不同极性

6.载气泄漏 6.检查泄漏处（用肥皂水）

7.样品被柱或进样器衬套吸附 7.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

五、宽溶剂峰

可能的原因可采用的排除方法

1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积 1.重新安装柱。

2.进样技术差（进样太慢） 2.采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低 3.提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响

（二氯甲烷/ECD） 4.更换样品溶剂。

5.柱内残留样品溶剂 5.更换样品溶剂

6.隔垫清洗不当 6.调整或清洗

7.分流比不正确（分流排气流速不足） 7.调整流速

六、假峰

可能的原因可采用的排除方法

1.柱吸附样品，随后解吸 1.更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

2.注射器污染 2.用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

3.样品量太大 3.减少进样量。

4.进样技术差（进样太慢） 4.采用快速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

可能的原因可采用的排除方法

1.柱温不对 1.检查并调整温度

2.不正确的载气流速 2.检查并调整流速。

3.样品进样量太大 3.减少样品进样量

4.进样技术水平太差(进样太慢) 4.采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染 5.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

八、基线不规则或不稳定

可能的原因可采用的排除方法

1.柱流失或污染 1.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

2.检测器或进样器污染 2.清洗检测器和进样器

3.载气泄漏 3.更换隔垫，检查柱泄漏。

4.载气控制不协调 4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染 5.更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气） 6.测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。

7.检测器出毛病 7.参照仪器使用手册进行检查。

1、柱压升高;

色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片，使用

1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。

2、新柱柱效低

柱外死体积大.样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。

3、旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷。

填料被流动相溶蚀而流失。用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料，流动相PH值在2—7范围内，否则可能被溶蚀。

4、旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰。

入门填料被污染变质所致。用强溶剂冲洗。刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢复。污染严重，则废弃或重新填装。

5、新柱接到仪器上后，柱头漏液。

柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。用扳手顺时针方向拧紧1／4圈直到不漏液为止。

6、新柱接到仪器上后，启动仪器没有柱压降。

柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。继续开泵，用流动相将柱内气体置换掉。

7、新柱接到仪器上后，检测器出口不断有小气泡出现。

①同上。② 流动相脱气不彻底特别是MeOH／H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。 ①同上。②配好流动相后一定要进行脱气处理。

8、新柱接到仪器上后柱压降不断增加，甚至超过仪器的耐压限。

柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒菌堵塞)。更换或清洗柱入口滤片；用0．45µm过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。

9、进样次数增加柱压降逐渐增加。

①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。②样品在流动相中析出微小结晶。 ①用0．45µm过滤膜过滤样品。②推荐使用流动相溶解样品。 6O{G

10、使用—段时间后，柱效下降，分离不好。

11、柱使用一段时间后，柱效下降出现双峰。

柱入口床层被污染使柱填料变质。用强溶剂冲洗除去杂质。

12、柱使用—段时间后，柱效下降，出现峰拖尾。

柱入口床层被污染。用强溶剂冲洗20-30ml，若效果不明显应废弃。

13、进样量增大与峰面积增加不成正比．即进样量与峰面积不是线性关系。

14、使用缓冲液作流动相时，柱压降升高很快。

霉菌生长所致。 ①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。②实验结束后先用纯水后用MeOH各冲洗20-30ml后关机。

15、用5µm颗粒填料柱时，以MeOH／H20作流动相柱压较高。

MeOH与水之间由于氢键作用黏度增大。可用乙腈／水体系使柱压降低，分离效率更好。

16、长时间放置的色谱柱，出现双峰。

柱床层出现干裂。柱放置时，最好使用相应的溶剂充填好，防止受大的机械震动，如床层干裂应废弃掉。

17、流动相洗涤强度由弱渐强时出现很多杂质峰。

强溶剂将弱溶剂洗不出的杂质冲出来。不影响柱的性能。

18、柱使用一段时间后保留值逐渐缩短。

柱中固定相流失所致。 ①更换色谱柱。②检查所用的色谱条件是否合适。

19、在U V色谱图中，靠近死时间处出现负峰。

①进样时压力波动所致。②样品溶剂比流动相的UV吸收值低。 ①采用阀进样。

使用毛细管色谱柱故障排除指南

中国色谱网 2006-9-6 总共浏览了22次

一、峰丢失

可能的原因可采用的排除方法

1.注射器有毛病 1用新注射器验证。

2.未接入检测器，或检测器不起作用 2.检查设定值

3.进样温度太低 3.检查温度，并根据需要调整

4.柱箱温度太低 4.检查温度，并根据需要调整

5.无载气流 5.检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

6.柱断裂 6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

二、前沿峰

可能的原因可采用的排除方法

1.柱超载 1.减少进样量

2.两个化合物共洗脱 2.提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

3.样品冷凝 3.检查进样口和柱温，如有必要可升温

4.样品分解 4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

可能的原因可采用的排除方法

1.进样器衬套或柱吸附活性样品 1.更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

2.柱或进样器温度太低 2.升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度

3.两个化合物共洗脱 3.提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

4.柱损坏 4.更换柱

5.柱污染 5.从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

四、只有溶剂峰

可能的原因可采用的排除方法

1.注射器有毛病 1用新注射器验证。

2.不正确的载气流速（太低） 2.检查流速，如有必要，调整之

3.样品太稀 3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高 4.检查温度，并根据需要调整

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 5.将柱更换成较厚涂层或不同极性

6.载气泄漏 6.检查泄漏处（用肥皂水）

7.样品被柱或进样器衬套吸附 7.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

五、宽溶剂峰

可能的原因可采用的排除方法

1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积 1.重新安装柱。

2.进样技术差（进样太慢） 2.采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低 3.提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响

（二氯甲烷/ECD） 4.更换样品溶剂。

5.柱内残留样品溶剂 5.更换样品溶剂

6.隔垫清洗不当 6.调整或清洗

7.分流比不正确（分流排气流速不足） 7.调整流速

六、假峰

可能的原因可采用的排除方法

1.柱吸附样品，随后解吸 1.更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

2.注射器污染 2.用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

3.样品量太大 3.减少进样量。

4.进样技术差（进样太慢） 4.采用快速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

可能的原因可采用的排除方法

1.柱温不对 1.检查并调整温度

2.不正确的载气流速 2.检查并调整流速。

3.样品进样量太大 3.减少样品进样量

4.进样技术水平太差(进样太慢) 4.采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染 5.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

八、基线不规则或不稳定

可能的原因可采用的排除方法

1.柱流失或污染 1.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

2.检测器或进样器污染 2.清洗检测器和进样器

3.载气泄漏 3.更换隔垫，检查柱泄漏。

4.载气控制不协调 4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染 5.更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气） 6.测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。

7.检测器出毛病 7.参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失 8.老化或更换隔垫

九、同一根柱保留时间长短不一

可能的原因可采用的排除方法

1.柱温太低或太高 1.检查并调整柱温。

2.载气流速太低或太高 2.在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。

3.样品器隔垫或柱泄漏 3.如必要，请检查并修复。

4.柱污染或损坏 4.重新老化或更换柱

5.样品超载 5.减少样品进样量。

6.记录仪出毛病 6.检查记录仪。

7.载气控制不协调 7.检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。

——信息来源：中国化工仪器网

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本主题由管理员 bod5 于 2010-7-3 11:57:39 执行设置高亮操作

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