[知识，话题] 液相色谱使用与维护经验

本主题由版主 ww无言无语于 2008-10-24 20:08:01 执行主题分类操作

wumingqiang

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2008-05-08 10:09 | 只看楼主 树型| 收藏| 评分小中大 1^#

液相色谱使用与维护经验

我做了很久的液相色谱分析工作了，经验告诉我只要平时做实验室注意使用，按照规程操作仪器和柱子就不会出现问题，不仅节省了耗材费用，还省去了故障造成的暂时无法使用。
下面根据我经常使用的两种型号的仪器（Agilent 1200, Shimadzu LC-20A）的维护经验做一个介绍：
配置：在线脱气机、四元泵（低压梯度洗脱）、自动进样器、柱温箱、紫外可见变波长检测器
1、防堵塞，保护流路
除色谱级外，每次溶剂使用前必须用0.45um的滤膜过滤后，静置或者超声一会儿脱气（如果混有有机溶剂，不要超声，以免破坏混合溶剂强度）；
配样品用的溶剂必须用0.2um滤膜过滤，以免堵塞色谱柱头；
如果用缓冲盐体系，冲洗色谱柱必须用90/10水/甲醇进行过渡，切不可偷懒或者节省时间，盐极容易析出，损害柱子和活塞杆等重要部件；
如果配有密封垫冲洗套件，需要装清洗溶液，安捷伦用10%异丙醇的水溶液，岛津用纯水（必须每天更换），需要经常更换新鲜清洗液，以免造成活塞和密封垫的损伤；
流动相为缓冲盐体系时，自动进样器洗针内侧或者外侧均不能用纯有机溶剂，以免针头和针座处出现盐粒，导致自动进样器划动，无法复位；
样品要前处理一下，如果没有条件使用一次性过滤器，建议买一个小型离心机，这样可以保护色谱柱和进样器，切不可鲁莽进样；
日常使用过程中必须做好记录，可以帮助我们及时发现和避免故障的出现，尤其是每个品种分析的正常压力值、样品配置合适的浓度值等信息；
注意阅读说明书，注意每个部件的压力上限、活塞杆密封垫正反相区分（安捷伦分，岛津不分）、不耐受的溶剂和PH值、不同管路耐受的压力和溶剂，切不可盲目使用。
2、样品瓶隔垫
可以不必记住颜色，只需要记住一个原则薄面朝下，厚面朝上
3、色谱柱连接
切忌拧的过紧，以免损伤螺纹，造成漏液或者色谱柱无法取下
4、灯
脏柱子再生或者活化时不要接检测器，以免污染流通池；
不要频繁开关灯，但是如果超过三个小时不分析，要关掉灯；
废液瓶中液面要低于流通池，以免造成倒流或者虹吸，污染流通池。

此外需要注意及时处理灰尘，以免内部电路和主板由于静电受损。

都说岛津不如安捷伦，但是我用了这么久，岛津与安捷伦一样，都是同样的维护，同样的使用，两台仪器都没有发生任何故障，也没有更换过任何耗材，包括滤头滤芯等易耗品。可见仪器的日常使用和维护非常重要，不符合规程的使用和操作就像杀手一样，随时都会导致仪器故障，因此操作人员需要提高自身的素质，不要简单地成为一个分析机器人。

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