[知识，话题] 气相色谱仪系统性试验数据误差的排除方法

2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 气相色谱仪系统性试验数据误差的排除方法 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 使用气相色谱仪，在做原料“冰点”含量测定中，发现系统性试验的一组数据136524、173652、165275、193256，其重复性大于2.0。针对这一问题，采取了以下方法进行分析和排除： 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 一、检查进样过程 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 1、注意进样时间的长短，尽量快速进样。 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2、用校准过的微量注射器进样。 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 3、每次进样操作应当一致，用同样方式和速度进样。 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 二、检查注温是否平稳 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 1、设定检测器温度200℃ 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2、设定进气口温度180℃ 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 3、设定柱温80℃ 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 4、检查柱箱控温精度在1；柱箱温度波动小于0.1/h；温度梯度波动小于使用温度的２． 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 三、检查柱的老化程度 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 1、检查基线稳定。 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2、检查谱峰有无拖尾现象。 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 四、检查FTD检测器 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 拆出检测器喷嘴，发现喷嘴内径变小。这是由于固定液流失，样品在喷嘴燃烧后产生积碳，或使用硅烷化衍生物二氧化硅，污染检测器，检测器线性范围变窗，使灵敏度下降。故卸下喷嘴和收集、清洗： 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 1、用通针通喷嘴，必要时用金相砂纸打磨。 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2、依次用洗洗剂、水超声清洗。 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 3、在100℃-120℃烘干。 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 通过上述方法处理后，再次进行系统性试验，出现另一组数据：163256、163192、163287、163112、163232，其重复性合理。 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 2l¾¨üS118.194.2.108J¤¡¦—~®Ø 希望对大家有用！！！